一.污水釆樣時,采樣位置與采樣斷面及水深的關系: 實際的釆樣位置應在釆樣斷面的中心。當水深大于1m時,應在表層下1/4深度處采樣;當水深小于或等于1m時,在水深的1/2處 釆樣。 二.廢水采樣時,須單獨定容采樣并全部用于測定的項目: 懸浮物、BOD、硫化物、油類、余氯。 三.用樣品容器直接采樣時應注意: 用樣品容器直接釆樣時,必須用水樣沖洗3次后再行釆樣,但當水面有浮油時,釆油的容器不能沖洗。 四.廢水采樣時,當水面有雜物、垃圾等漂浮物時,處理方式是: 釆樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。 五.隨污水流動的懸浮物或固體微粒,在釆樣過程中的處理方式: 隨污水流動的懸浮物或固體微粒,應看成是污水樣的一個組成分,不應在分析前濾。油、有機物和金屬離子等,可能被懸浮物吸附,有的懸浮物中就含有被測定的物質,如選礦、冶煉廢水中的重金屬。 六.測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目應注意: 當測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目時,水樣必須注滿容器,上部不留空間,并有水封口。 七.廢水采樣時,釆集和保存樣品的容器應考慮: (1)ZUI大限度地防止容器及瓶塞對樣品的污染。一般的玻璃在 貯存水樣時可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素,在測定這些項目時應避免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的 重金屬。 (2)容器壁應易于清洗、處理,以減少如重金屬或放射性 核類的微量元素對容器的表面污染。 (3)容器或容器塞的化學和生 物性質應該是惰性的,以防止容器與樣品組分發(fā)生反應。如測氟時, 水樣不能貯于玻璃瓶中,因為玻璃與氟化物發(fā)生反應。 (4)防止容器吸收或吸附待測組分,引起待測組分濃度的變化。微量金屬易于 受這些因素的影響,其他如清潔劑、殺蟲劑、磷酸鹽同樣也受到影響 (5)深色玻璃能降低光敏作用。 八.使用清潔劑清洗塑料或玻璃容器注意事項: (1)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; (2)用實驗室用水清洗兩次; (3)控干水并蓋好容器帽。 九.溶劑洗滌玻璃容器的操作程序: (1)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; (2)用自來水徹底清洗; (3)用實驗室用水清洗兩次; (4)用丙酮清洗并干燥; (5)用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽。 十.玻璃或塑料容器的酸洗方式: (1)用自來水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; (2) 用自來水徹底清洗; (3)用10%硝酸溶液清洗; (4)控干后,注滿 10%硝酸溶液; (5)密封,貯存至少24 h (6)用實驗室用水清洗, 并立即蓋好容器帽。 十一.測定化學需氧量,釆樣時釆樣容器、保存方法及保存劑用量,ZUI少釆樣量,可保存時間: 應選擇硬質玻璃容器采樣,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆樣量為500ml,可保存2d。 十二.測定氨氮,采樣時采樣容器、保存方法及保存劑用量,ZUI少采樣量,可保存時間: HJ 91:應選擇硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆樣量為250ml,可保存24h。(HJ 535-2009:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,要盡快分析。如需保存,應加硫酸使水樣酸化至 pH<2, 2~5℃下可保存 7 d。) 十三.當溶解氧不能現(xiàn)場測定,需送實驗室測定時,保存劑是: 應加入硫酸猛,堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液,現(xiàn)場固定。 十四.廢水釆樣期間,應避免樣品受到污染,采集的樣品潛在的污染來源主要包括: (1) 在釆樣容器和釆樣設備中殘留的前一次樣品的污染; (2) 來自釆樣點位的污染; (3) 采樣繩(或鏈)上殘留水的污染; (4) 保存樣品的容器的污染; (5) 灰塵和水對采樣瓶瓶蓋及瓶口的污染; (6) 手、手套和釆樣操作的污染; (7) 釆樣設備內部燃燒排放的廢 氣的污染; (8) 固定劑中雜質的污染。 十五.控制釆樣污染常用的措施主要有: (1)盡可能使樣品容器遠離污染,以確保高質量的分析數(shù)據(jù); (2)避免采樣點水體的攪動; (3)徹底清洗釆樣容器及設備; (4)安全 存放采樣容器,避免瓶蓋和瓶塞的污染; (5)采樣后擦拭并晾干釆 樣繩(或鏈),然后存放起來; (6)避免用手和手套接觸樣品,這一點對微生物釆樣尤為重要,微生物釆樣過程中不允許手和手套接觸到釆樣容器及瓶蓋的內部和邊緣; (7)確保從釆樣點到釆樣設備的方向是順風向,防止釆樣設備內部燃燒排放的廢氣污染釆樣點水體; (8)釆樣后應檢查每個樣品中是否存在巨大的顆粒物如葉子、碎石塊等,如果存在,應棄掉該樣品,重新采集。 十六.測定重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器的清方式洗: 測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸(c=l mol/L)洗凈并浸泡1?2d后用蒸餡水或去離子水沖洗。 十七.使用新容器對污水采樣時,采樣前清洗方式及注意事項: 對于新容器,一般應先用洗滌劑清洗,再用純水徹底清洗但是,用于清潔的清潔劑和溶劑可能引起干擾,例如:當分析富營養(yǎng)物質時,含磷酸鹽的清潔劑的殘渣污染。如果使用,應確保洗滌劑和溶劑的質量。如果測定硅、硼和表面活性劑,則不能使用洗滌劑。所用的洗滌劑類型和選用的容器材質要隨待測組分來確定。測磷酸鹽不能使用含磷洗滌劑;測硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸-硫酸洗液。 十八.廢水樣品采集后,容器的封存時的注意事項: 對需要測定物理-化學分析物的樣品,應使水樣充滿容器至溢流并密封保存,以減少因與空氣中氧氣、二氧化碳的反應干擾及樣品運輸途中的振蕩干擾。但當樣品需要被冷凍保存時,不應溢滿封存。
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