化學(xué)需氧量(CODcr)是評價水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一,在許多行業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)中都對之有嚴(yán)格要求。CODcr 法測定的原理是用強(qiáng)氧化劑重鉻酸鉀氧化水中有機(jī)物,通過測定氧化劑的消耗量得出有機(jī)物的含量。但對含鉻廢水,因其含有一定量的六價鉻,會對CODcr 測定產(chǎn)生干擾,使得測定值比實際值低,如水中有機(jī)物含量低時,甚至無法測出?,F(xiàn)國內(nèi)有含鉻廢水消除鉻干擾的測定方法探討,基本為用還原劑中和含鉻廢水中的六價鉻,再按常規(guī)CODcr 檢測方法進(jìn)行檢測。因存在使用藥劑較多且存在干擾,中和反應(yīng)終點判定誤差等原因,在實際使用中存在一定的難度。本文將方法加以改進(jìn),使用常規(guī)CODcr 藥劑,測定消解前后六價鉻的濃度及空白濃度(以硫酸亞鐵銨計),算出消耗的六價鉻的量進(jìn)而算出含鉻廢水中CODcr 值,方法簡單方便,標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一,效果較好,具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。 因CODcr 測定原理就是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度,此原理中已知量的重鉻酸鉀溶液用消解后空白滴定的硫酸亞鐵銨(V0)來表示,未被還原的重鉻酸鉀的量由消解后水樣滴定的硫酸亞鐵銨(V1)來表示,兩者之差(V0-V1)即為水中有機(jī)物消耗的重鉻酸鉀對應(yīng)的硫酸亞鐵銨。但在含鉻廢水中因原水樣中存在鉻離子,消解后水樣消耗的硫酸亞鐵銨相較同樣CODcr 水樣增加,但加入已知量的重鉻酸鉀溶液即用消解后空白滴定的硫酸亞鐵銨(V0)未變,必然導(dǎo)致兩者差值即CODcr 變小,甚至為負(fù)值。 含鉻廢水要去除其鉻離子量才能算出CODcr,其鉻離子可通過未消解水樣硫酸亞鐵銨的量(V2)來表示,在消解后的含鉻廢水中鉻離子量除了原有的鉻離子量(V2)還有加入的重鉻酸鉀消解未被還原量(V1),其滴定的硫酸亞鐵銨的量(V3)減去未消解水樣硫酸亞鐵銨的量(V2)即為加入的重鉻酸鉀消解后未被還原量(V1),水樣中加入的已知重鉻酸鉀的量可用消解空白消耗的硫酸亞鐵銨量(V0)表示,V0-(V3-V2)為含鉻廢水中有機(jī)物還原重鉻酸鉀的硫酸亞鐵量即可算出含鉻廢水的CODcr。因?qū)嶒炄渴褂肅ODcr 試劑,未引入新的試劑,且所有滴定是以試亞鐵靈為指示劑,終點判定統(tǒng)一,實驗的精密性及準(zhǔn)確性好。 實驗結(jié)果表明使用常規(guī)CODcr 試劑,前后測定消解前后六價鉻的濃度及空白濃度,算出消耗的六價鉻的量進(jìn)而算出含鉻廢水中CODcr 值,能有效防止為消除鉻而加入其他試劑干擾,方法簡單方便,標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一,準(zhǔn)確度較高,精密度及檢出限符合HJ828-2017《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》要求,效果較好,很好的解決含鉻廢水CODcr 測定問題。
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