水中硫酸鹽（SO?2?）的檢測(cè)是水質(zhì)評(píng)價(jià)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。過量硫酸鹽不僅影響水的口感（產(chǎn)生苦澀味），還會(huì)對(duì)管道設(shè)備造成腐蝕，甚至危害人體健康（如引起腹瀉）。目前實(shí)驗(yàn)室與現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)中廣泛應(yīng)用三種核心檢測(cè)方法，各具特色：

1. 重量法（基準(zhǔn)經(jīng)典法）

原理： 在酸性條件下，硫酸鹽與氯化鋇（BaCl?）反應(yīng)生成溶解度極低的硫酸鋇（BaSO?）沉淀。經(jīng)過濾、洗滌、灼燒至恒重后，通過沉淀質(zhì)量精確計(jì)算硫酸鹽含量。

樣品預(yù)處理： 水樣需經(jīng)0.45μm濾膜過濾去除懸浮物。若存在有機(jī)物干擾，需先加鹽酸酸化并蒸干去除，或進(jìn)行灰化處理。

沉淀反應(yīng)： 在近沸的酸性水樣中緩慢加入熱的氯化鋇溶液，確保生成顆粒粗大、易于過濾的BaSO?晶形沉淀。

陳化與過濾： 沉淀在90-95℃水浴中陳化至少2小時(shí)或過夜，使晶體更加完整。使用已恒重的玻璃砂芯坩堝（G4）或慢速定量濾紙過濾。

洗滌與灼燒： 用熱水充分洗滌沉淀至無氯離子（硝酸銀檢驗(yàn)）。將坩堝及沉淀移入馬弗爐，在800-850℃灼燒至恒重（兩次稱量差≤0.2mg）。

2. 鉻酸鋇分光光度法/比濁法（現(xiàn)場(chǎng)快速法）

原理： 利用硫酸鹽置換鉻酸鋇（BaCrO?）中的鉻酸根（CrO?2?）。置換出的黃色鉻酸根離子在特定波長(zhǎng)（如420nm）下進(jìn)行比色測(cè)定（分光光度法），或通過測(cè)定生成的BaSO?懸濁液濁度定量（比濁法）。

操作要點(diǎn)（分光光度法為例）：

顯色反應(yīng)： 在酸性介質(zhì)中，水樣與過量鉻酸鋇懸濁液混合。硫酸鹽置換出鉻酸根：

SO?2? + BaCrO? → BaSO?↓ + CrO?2?

分離與調(diào)節(jié)： 反應(yīng)后加氨水調(diào)節(jié)至堿性（pH≈10），使過量BaCrO?沉淀，而游離CrO?2?呈黃色留在溶液中。

過濾與比色： 過濾去除沉淀，取黃色濾液在420nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算硫酸鹽含量。

3. 離子色譜法（IC）（高效精準(zhǔn)法）

原理： 利用離子交換色譜分離技術(shù)。水樣注入色譜系統(tǒng)后，其中陰離子（包括SO?2?）在高壓泵推動(dòng)下流經(jīng)填充有陰離子交換樹脂的分離柱。不同離子與樹脂的親和力不同，導(dǎo)致流出時(shí)間（保留時(shí)間）差異。流出的離子經(jīng)抑制器降低背景電導(dǎo)后，由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。通過比較樣品峰與標(biāo)準(zhǔn)品峰的保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。

操作要點(diǎn)：

樣品前處理： 通常只需簡(jiǎn)單過濾（0.22μm或0.45μm濾膜）去除顆粒物。復(fù)雜基質(zhì)可能需稀釋或固相萃取凈化。

色譜條件優(yōu)化： 選擇合適的淋洗液（如碳酸鈉/碳酸氫鈉、氫氧化物體系）及濃度、流速、柱溫以實(shí)現(xiàn)SO?2?與其他陰離子（Cl?, NO??, F?等）的良好分離。

抑制器與檢測(cè)： 使用化學(xué)抑制器或電解自再生抑制器，將高電導(dǎo)的淋洗液轉(zhuǎn)化為低電導(dǎo)物質(zhì)（如將Na?CO?轉(zhuǎn)化為H?CO?），大幅提升SO?2?電導(dǎo)檢測(cè)的信噪比。

水質(zhì)監(jiān)測(cè)者需根據(jù)檢測(cè)目的、精度要求、樣品數(shù)量、濃度范圍及實(shí)驗(yàn)室條件靈活選用，并嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）和質(zhì)量控制（QC）措施，方能獲得可靠數(shù)據(jù)，為水質(zhì)安全評(píng)估與污染治理提供科學(xué)基石。